57561-39-4 N-Boc-N-metil-aminoetanola

2-(metilamino)etanol (500 mg, 0,53 ml, 6,66 mmol) disoluzio bati CH2Cl2 (20 ml) Boc2O (1,48 g, 6,79 mmol) gehitu zitzaion, eta ondoren giro-tenperaturan irabiatu ordubetez.Erreakzio-disoluzioa gatzunarekin eta CH2Cl2rekin atera zen.Horrela lortutako geruza organikoa MgSO4 gainean lehortu eta iragazi zen.Ondoren, iragazkia hutsean kontzentratu zen objektuaren konposatua lortzeko (olio koloregabea, kuantitatiboa);1H RMN (200 MHz, CDCl3) delta 3,74 (q, J= 10,5, 5,2 Hz, 2H) 3,25 (t, J= 5,2 Hz, 2H) 2,91 (s, 3H) 1,45 (s, 9H);masa-espektroa m/e (intentsitate erlatiboa) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
38. adibidea;N1-(3-Fluoro-4-(2-(1-(2-(metilamino)etil)-1H-imidazol-4-il)tieno[3,2-b]piridin-7-iloxi)fenil)-N3 -(2-metoxifenil)malonamida (96);1. urratsa: tert-butil 2-hidroxietil (metil)karbamato (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) 2-(metilamino)etanol (5,0 g, 67 mmol) disoluzio batera. THF (50 ml) RT-an Boc2O gehitu zitzaion (15,7 g, 72 mmol) eta erreakzio-nahasketa RT-n irabiatu zen 4 orduz.Erreakzio-nahasketa lehortasunera kontzentratu zen eta 97 tituluko konposatua zuzenean erabili zen hurrengo urratsean arazte gehigarririk gabe (11,74 g, % 100eko etekina).MS (m/z): 176,2 (M+H).
L-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ilidenemefliyl)fenoxi]efliyl-3-efliyl-l- metilurearen prestaketa (Compoiotamd 161) 1. urratsa: t-butil2-ren sintesia hidroxietilmetilkarbamatoa;2-(metilamino)etanol (500 mg, 0,53 ml, 6,66 mmol) disoluzio bati CH2Cl2 (20 ml) BoC2O (1,48 g, 6,79 mmol) gehitu zitzaion, eta ondoren giro-tenperaturan irabiatu ordubetez.Erreakzio-disoluzioa gatzunarekin eta CH2Cl2rekin atera zen.Horrela lortutako geruza organikoa MgSO4 gainean lehortu eta iragazi zen.Ondoren, iragazkia hutsean kontzentratu zen objektuaren konposatua lortzeko (olio koloregabea, kuantitatiboa); 2H) 2,91 (s, 3H) 1,45 (s, 9H);masa-espektroa m/e (intentsitate erlatiboa) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2-(metilamino)etanola (90,1 g, 1,2 mol) 1,2 L metilen klorurotan disolbatu zen, eta BoC2O (218 g, 1 mol) gehitu zitzaion poliki-poliki 00C-tan irabiatuz, eta ondoren giro-tenperaturan 3 orduz.Erreakzio-nahasketa sekuentzialki garbitu zen amonio kloruro asearen ur-disoluzio baten 700 ml eta 300 ml urarekin.Garbitutako nahastea sodio sulfato anhidroa erabiliz deshidratatu eta presio murriztuan kontzentratu zen, (a) konposatua (175 g, 1 mol, 100%) kolorerik gabeko olio gisa lortzeko.TLC: Rf = 0,5 (% 50 EtOAc-en). Hex) Ce-Mo stain1H RMN (600MHz, CDCl3) delta 1,47 (s, 9H), 2,88 (br s, IH), 3,41 (br s, 2H), 3,76 (br s, 2H) bidez bistaratu dira.
90,1 g (1,2 mol) 2-(metilamino)etanol 1,2 L metilen klorurotan disolbatu ziren, 218 g (1 mol) Boc2O gehitu zizkioten poliki-poliki, ondoriozko disoluzioa 0C-tan nahasten zen bitartean, eta ondorioz disoluzioa irabiatu zen. giro-tenperatura 3 orduz.Erreakzio-nahasketa sekuentzialki garbitu zen 700 ml amonio kloruro disoluzio saturatu batekin eta 300 ml ur, sodio sulfato anhidro erabiliz deshidratatu eta, ondoren, presio murriztuan kontzentratu zen, olio akromiko konposatu baten 175 g (1 mol) lortzeko. Boc taldea (errendimendua: %100).[0140] 1H RMN (600MHz, CDCl3) delta 7,84 (br s, 2H), 7,76 (br s, 2H), 4,34 (d, J = 15,0 Hz, 2H), 3,63 (br s, 2H), 3,04 (d) , J = 15,0 Hz, 3H), 1,46 (d, J = 16,2 Hz, 9H) [0141] Lortutako konposatuaren 90 g (0,514 mol) 1,5 L tetrahidrofuranotan disolbatu ziren, 88,0 g (539 mol) N- hidroxiftalimida eta 141 g (0,539 mol) trifenilfosfina gehitu zitzaizkion, 106 ml (0,539 mol) diisopropil azodikarboxilato gehitu zitzaizkion poliki-poliki, ondoriozko disoluzioa 0C-tan nahasten zen bitartean, eta ondoriozko soluzioa 3 orduz irabiatu zen haren tenperatura igo bitartean. giro-tenperaturara.Erreakzio-nahasketa presio murriztuan kontzentratu ondoren, 600 ml isopropileter gehitu zitzaizkion, ondoriozko disoluzioa 0C-tan irabiatu zen ordubetez eta solido motako trifenilfosfina oxido zuria iragazi zen.Solidoa 200 ml isopropileter hoztu 0C-ra eta lehen filtratuarekin bildu zen, eta ondorioz iragazkia presio murriztuan kontzentratu zen XX konposatuaren eta diisopropil hidrazodicarboxylate nahasketa proportzioan 198 g lortzeko. (etekina: %120).[0142] 1H RMN (600MHz, CDCl3) delta 7,84 (br s, 2H), 7,76 (br s, 2H), 4,34 (d, J = 15,0 Hz, 2H), 3,63 (br s, 2H), 3,04 (d , J = 15,0 Hz, 3H), 1,46 (d, J = 16,2 Hz, 9H)